中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測(cè)定

廠家：中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測(cè)定日期：：2020-01-31 瀏覽次數(shù)： 126

提出了一種爐前快速測(cè)定不銹鋼成分的方法；以碳硫分析儀測(cè)定一份樣品，另一份樣品采用溶液共用、聯(lián)合測(cè)定鉻、鎳元素的含量。此方法準(zhǔn)確、可靠，分析時(shí)間短，完全可以滿足爐前快速測(cè)定的要求，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

中頻爐是一種將工頻５０Ｈｚ的交流電轉(zhuǎn)變?yōu)橹蓄l，配上感應(yīng)圈及補(bǔ)償電容器，應(yīng)用電磁感應(yīng)原理來加熱的設(shè)備，廣泛用于普通鋼、不銹鋼、工具鋼等金屬的熔煉。與其他鑄造設(shè)備相比較，中頻感應(yīng)電爐具有熱效率高、熔煉時(shí)間短、合金元素?zé)龘p少、熔煉材質(zhì)廣、對(duì)環(huán)境污染小、能精確控制金屬液的溫度和成分等優(yōu)點(diǎn)。中、小企業(yè)熔煉不銹鋼的爐料大部分為回收的不銹鋼廢料，通過合理的搭配，可以將硅、錳、磷等元素的含量控制在中、下限。另外，由于鉻、鎳原料價(jià)格昂貴，企業(yè)采用將鉻、鎳的含量控制在標(biāo)準(zhǔn)值的下限來降低成本，提高產(chǎn)品的利潤(rùn)，但這會(huì)增大產(chǎn)品不達(dá)標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。因此，爐前準(zhǔn)確、快速地測(cè)定鉻、鎳的含量是很有必要的。爐前分析不銹鋼成分共需測(cè)定碳、硫、鉻、鎳四個(gè)元素。如果采用常規(guī)的分析方法，每個(gè)元素單獨(dú)測(cè)定，需要很長(zhǎng)的時(shí)間，完全達(dá)不到爐前分析的要求，還會(huì)增加中頻爐的電耗，加大不銹鋼的生產(chǎn)成本。為解決這一問題，可以使用碳硫分析儀與化學(xué)分析相結(jié)合，合理交叉試驗(yàn)的方式；其中鉻、鎳元素采用一份樣品溶解后分取測(cè)定，分別采用滴定法和光度法，此外，在溶樣的過程中使用碳硫分析儀測(cè)定另一份樣品，可節(jié)約大量時(shí)間，符合爐前分析的要求。

　碳硫分析儀；分光光度計(jì)；王水：３份鹽酸與１份硝酸混合；高氯酸：ｐ約１．６７ｇ／ｍＬ；硫酸溶液（５＋９５）；硫酸－磷酸混合酸：于７６０ｍＬ水中，加入１４０ｍＬ硫酸及１００ｍＬ磷酸，混勻。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ試劑置于３００ｍＬ燒杯中，加０．２ｇ無水碳酸鈉，加２０ｍＬ水加熱溶解，冷卻，用水稀釋至１００ｍＬ，混勻。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）：將１２ｇ硫酸亞鐵銨溶解于硫酸（５＋９５）中，并用硫酸（５＋９５）稀釋至１０００ｍＬ，混勻。檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）：將５０ｇ檸檬酸銨溶于１００ｍＬ水中。碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：稱取１２．７ｇ碘，２５ｇ碘化鉀，加２００ｍＬ水溶解，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。氨水（１＋１）。丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ丁二酮肟，用氨水（１＋１）溶解后，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻.

稱取試樣０．５０００ｇ于１００ｍＬ鋼鐵兩用容量瓶中，加入１０ｍＬ王水，加熱使試樣溶解。待試樣完全溶解后，加入１０ｍＬ高氯酸，加熱至高氯酸煙冒出瓶口約３０ｓ。取下冷卻，加水稀釋至刻度，搖勻，此溶液稱為原液。選取３個(gè)牌號(hào)與試樣相近的標(biāo)樣，按試樣相同方式溶解。此溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

移取１０ｍＬ原液，置于１２５ｍＬ錐形瓶中，加入硫酸－磷酸混合酸２５ｍＬ，滴加苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑２滴，立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．０３ｍｏｌ／Ｌ）滴定，溶液由櫻桃紅變亮綠色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度ＴＴ＝ｗ（Ｃｒ）Ｂ×ｍＢＶＢ×１００式中ｗ（Ｃｒ）Ｂ為標(biāo)樣中鉻的百分含量（％）；ｍＢ為標(biāo)樣的稱樣量（ｇ）；ＶＢ為滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ｍＬ）。試樣中的ｗ（Ｃｒ）為ｗ（Ｃｒ）＝Ｖ×Ｔｍ×１００式中Ｖ為滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ｍＬ）；Ｔ為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度（ｇ／ｍＬ）；ｍ為試樣的稱樣量（ｇ）。
移取５．００ｍＬ試液兩份，分別置于２００ｍＬ容量瓶中，加５０ｍＬ水。一份溶液制備顯色液，另一份溶液制備參比液。顯色液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ丁二酮肟溶液（１ｇ／Ｌ），用水稀釋至刻度，混勻。參比液：加入５．０ｍＬ檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ），３ｍＬ碘溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ），搖勻，再加入１０ｍＬ氨水（１＋１），用水稀釋至刻度，混勻。選用１ｃｍ厚度的吸收皿，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)５３０ｎｍ處，測(cè)量每份顯色溶液對(duì)各自參比溶液的吸光度，從工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的鎳含量。工作曲線的繪制：將標(biāo)準(zhǔn)溶液按分析步驟進(jìn)行操作，以標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中的鎳含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

在溶樣的過程中，使用碳硫分析儀進(jìn)行碳硫含量的測(cè)定。

選取４個(gè)不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品，按本方法分析步驟進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表１所示。
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準(zhǔn)確控制高氯酸冒煙的時(shí)間是本方法的關(guān)鍵，冒煙時(shí)間過短，鉻的氧化不完全；冒煙時(shí)間過長(zhǎng)，部分Ｃｒ６＋離子被破壞，兩者都會(huì)使分析結(jié)果偏離。最適宜的為瓶頸無白煙，白煙僅在瓶口上面回旋，白煙與瓶口無縫隙，溶液轉(zhuǎn)橙紅色后約３０ｓ.樣品中含有釩元素時(shí)，釩也會(huì)被硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，１％的釩相當(dāng)于０．３４％鉻［３］，結(jié)果需要進(jìn)行校正。苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑具有還原性，加入２～３滴即可，不可多加。根據(jù)試樣中鉻、鎳元素的含量合理選擇移取液的量以及比色皿的厚度。試劑都可以提前配制備用，可以縮短爐前分析時(shí)間。

本方法主要的特點(diǎn)是試樣及標(biāo)樣可以制備成原液，分取測(cè)定鉻、鎳的含量，避免了單獨(dú)溶樣，減少了操作步驟，可以顯著縮短分析時(shí)間；另外，在樣品溶解的同時(shí)，使用碳硫分析儀進(jìn)行碳硫含量的測(cè)定，提高了工作效率。經(jīng)企業(yè)的長(zhǎng)期實(shí)踐，本方法完全可以滿足中頻爐熔煉不銹鋼的爐前快速測(cè)定，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。

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